GB_T 223.75-1991
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ID： |
ED96CA75F3BA42D78C026626F100A318 |
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文件大小(MB)： |
0.12 |
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页数： |
6 |
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文件格式： |
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日期： |
2013-6-9 |
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UDC H 11223. 14. 118. 821:543. 42,石日,中华人民共和国国家标准,GB/T 2 2 3.75一91,钢铁 及 合 金化学分析方法,甲醇蒸馏一姜黄素光度法测定硼量,Methodsf orc hemicala nalysiso fi ron,st eela nda lloy,The methanol distillation-curcumin photometric method,fo r t h e d et er m in ation of boron content,1991一09一06发布1992一06一01实施,国家技术监督局发布,中华人民共和国国家标准,钢铁 及 合 金化学分析方法,甲醇蒸馏一姜黄素光度法测定硼量,Methods for chemical analysis of iron,steel and alloy,The methanol distillation-curcumin photometric method,fo r th e de te rm i na tion of boron content,Gs/T 223.75一91,代替GB 223. 6一81",主题内容与适用范围,本标准规定了用甲醉蒸馏一姜黄素光度法测定翻量,本标准适用于碳钢、合金钢、高温合金和精密合金中硼量的测定。测定范围;0.000 5%-0.20%.,2 方法提要,试 样 经 处理后，在硫酸一磷酸介质中，翻与甲醇生成翻酸甲酷，经蒸馏与其他元素分离。在草酸存在,下，硼与姜黄素形成红色配合物，测量其吸光度,试剂,3.1 无水碳酸钠:固体(优级纯),3.2 甲醉,3.3 丙酮,3.4 过氧化氢伽1.1 0g /mil),3.5 磷酸:在石英烧杯中，加人1份磷酸(P 1. 69 g/mil)和2份甲醇(3.2),混匀。置于良好通风厨中，于,低温电热板上燕发冒烟。如有黑色碳粒，加入少许过氧化氢(3. 4)，升温加热至碳粒消失，再加热至冒烟,取下冷却后，贮于塑料瓶中,3.6 硫酸(p 1.8 4g /mil),3.7 硫酸(1+3),3.8 硫酸(1+6),3.9 盐酸(p 1.1 9g /mil),3.10 盐酸(1+4),3. 11 硝酸(P 1. 42 g/mil),3.12 氢氧化钙悬浮液:称取3.7 g氢氧化钙(优级纯)溶于500 mil水中，贮于塑料瓶中。用时混匀,3.13 草酸一丙酮溶液:称取20 g草酸(优级纯)溶于180 mil丙酮(3. 3)中，用中速滤纸过滤后使用,3.14 姜黄素一乙醇溶液(0.02500)。称取。. 05 g姜黄素溶于200 mil无水乙醇中，用中速滤纸过滤于塑,料瓶中贮存.,3.15 翻标准溶液,注:” 本标准代替GB 223. 6-81 d}方法二.,国家技术监修局1991-09一06发布1992一06一01实施,I,GD/T 223. 75一91,3.15.1 称取0. 285 9 g硼酸(99.9%以上)置于300 mL烧杯中，用水溶解，移入1 000 mL容量瓶中，用,水稀释至刻度，混匀。贮于塑料瓶中。此溶液1 mL相当于50 wg硼,3.15.2 移取50.00 m L硼标准溶液(3.15.1)置于500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮于塑料,瓶中。此溶液1 mL相当于5 wg硼。用时现配.,仪器,石英蒸馏器(见下图):均用石英做成。采Iti时流式结构,石英蒸馏器,分析步驻,5.1 试样量,按 表 1 称取试样,表1,含姗量，纬称样盘.8,0. 000 5^-0. 005 0,>0. 005 0^-0. 070,> 0.0 70^-0.2 0,0.500 0,0.250 0,0. 100 0,52 空白试验,随 同 试 样做空白试验,5.3 测定,53.1 试样的处理,5.3.1.1 测定酸溶硼的试样,将 试样 ( 5.1) 置于100m L石英烧杯中，加20m L硫酸(3.7),盖上表面皿，于沸水浴中加热至试样完,全溶解，取下稍冷，用慢速滤纸过滤于石英锥形瓶A中，用热水洗残渣6^-8次洗液合并于锥形瓶A中,(硼含量为0. 010%--0. 20%的试样，先应将滤液移入50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，再分取,GB/T 223. 75一91,5. 00 mL试液于石英锥形瓶A中)。于石英锥形瓶A中，加5m L磷酸(3.5 ),3m L硫酸(3.6),1m L过氧,化氢(3.4功0热蒸发至刚冒硫酸烟，取下冷却，用1--2 ml,水冲洗瓶壁,5.3.1.2 测定全硼的试样,将试 样 ( 5.1)置于100m l,石英烧杯中，加20m L硫酸(3.7)，加热至试样完全溶解〔难溶试样加入适,量的盐酸(3.9)和硝酸(3.11)，加热至试样完全溶解后，再加20 mL硫酸(3-7)，加热至刚冒硫酸烟，冷却,后加水20 mLj，用慢速滤纸过滤于石英锥形瓶A中，用热水洗涤烧杯及残渣6-8次，洗液合并入石英,锥形瓶A中，加5 mL磷酸(3.5)为主液,将滤 纸 及 残渣置于铂增锅中，加5_ML 氢氧化钙悬浮液(3.12),蒸发至干，灰化，于500^-600C 灼,烧，冷却后加1g无水碳酸钠(3.1),搅匀，在950℃熔融3 min，冷却，用部分主液倒入铂增涡中浸出熔,块，用水将铂柑祸洗净，洗液并入主液〔含硼量为0. 010 % - 0. 20%的试样，先将合并后的试液移入,50m L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，再分取5.00 m L试液于石英锥形瓶A中，加5m L磷酸(3.5 ),5 mL硫酸(3.6)……
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